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浏览:- 发布日期:2020-07-12 11:08:15【

铼是(shi)一(yi)种(zhong)稀有难熔金(jin)属,不仅具有良好的(de)塑(su)性(xing)、机(ji)械(xie)性(xing)和抗(kang)蠕(ru)变(bian)性(xing)能(neng),还具有良好的(de)耐磨损、抗(kang)腐蚀性(xing)能(neng),对(dui)除(chu)氧(yang)气(qi)之外的(de)大部分燃气(qi)能(neng)保(bao)持比(bi)较(jiao)好的(de)化学惰性(xing)。铼及其合金(jin)被广(guang)泛应用(yong)于航(hang)空航(hang)天、电子工业、石(shi)油化工等领(ling)域。

铼属于高度分散元素,在地壳中(zhong)平均(jun)质量(liang)分数为1×10-7%,主(zhu)要(yao)赋(fu)存于辉(hui)钼矿(kuang)、铜钼矿(kuang)中(zhong),在自(zi)然(ran)界中(zhong)尚未发现含(han)铼的独立矿(kuang)物[1]。辉(hui)钼矿(kuang)是(shi)(shi)钼的二硫化物,铼含(han)量(liang)最高可(ke)达0.X%,是(shi)(shi)提炼铼的重要(yao)资(zi)源[2]。

准确(que)测(ce)定(ding)辉(hui)钼矿(kuang)中(zhong)铼(lai)(lai)含(han)(han)量(liang),对(dui)辉(hui)钼矿(kuang)的(de)综合利用意义重大(da)。目前对(dui)于铼(lai)(lai)的(de)分析方(fang)法(fa)(fa)众多[35],主要有催化极谱(pu)法(fa)(fa)[6]、比色法(fa)(fa)[710]、电感(gan)耦合等(deng)离(li)(li)子(zi)体原(yuan)子(zi)发射(she)(she)光(guang)谱(pu)法(fa)(fa)(ICPAES)[1115]、电感(gan)耦合等(deng)离(li)(li)子(zi)体质谱(pu)法(fa)(fa)(ICPMS)[1619]、X 射(she)(she)线荧光(guang)光(guang)谱(pu)法(fa)(fa)[20]。ICPAES测(ce)定(ding)分析快(kuai)(kuai)速,对(dui)大(da)多数元素测(ce)定(ding)结果稳定(ding)可靠[13],并且已成功应(ying)用于一些样(yang)品(pin)中(zhong)铼(lai)(lai)的(de)测(ce)定(ding)[45]。辉(hui)钼矿(kuang)中(zhong)铼(lai)(lai)含(han)(han)量(liang)较低,本(ben)工作通过称(cheng)取较多样(yang)品(pin)与(yu)氧(yang)化钙、高锰酸钾伴熔,用沸水提取、过滤,对(dui)滤液进行浓缩(suo)、酸化,采用电感(gan)耦合等(deng)离(li)(li)子(zi)体原(yuan)子(zi)发射(she)(she)光(guang)谱(pu)法(fa)(fa)快(kuai)(kuai)速、准确(que)地测(ce)定(ding)辉(hui)钼矿(kuang)中(zhong)铼(lai)(lai)的(de)含(han)(han)量(liang)。

试(shi)验(yan)部(bu)分(fen)

1.1 仪器(qi)与试剂

ThermoFisherIRISIntrepidIIxsp型全(quan)谱(pu)直读等离子(zi)体原(yuan)子(zi)发射光谱(pu)仪。铼(lai)标准(zhun)溶(rong)液:称(cheng)取(qu)高铼(lai)酸(suan)(suan)钾1.9287g溶(rong)于水(shui)中(zhong),加入硝酸(suan)(suan)5mL,用水(shui)定容至1L容量瓶(ping)中(zhong),配制(zhi)成(cheng)1.0000g·L-1铼(lai)标准(zhun)储备(bei)溶(rong)液,分(fen)(fen)取(qu)稀(xi)释(shi)成(cheng)100.0mg·L-1的铼(lai)标准(zhun)溶(rong)液。所用试(shi)剂均(jun)为分(fen)(fen)析纯;试(shi)验(yan)用水(shui)为二次蒸馏(liu)水(shui)。

1.2 仪器(qi)工作条件

功(gong)率1151W;载气为氩气,流量1L·min-1;雾化气压力172kPa;辅助气流量1.0L·min-1,冷却气流量14L·min-1;溶液提(ti)升(sheng)量1.48mL·min-1;样品清洗时(shi)间(jian)35s,积分时(shi)间(jian)5s;垂直观(guan)测;分析谱(pu)线为Re197.312nm。

1.3 试验方法

称取试样0.5000~1.0000g置于瓷(ci)坩(gan)埚中,加氧化钙1.5g、高锰酸钾(jia)0.5g,搅匀(yun),再(zai)覆盖氧化

钙(gai)0.3g,置(zhi)于高(gao)温炉中,于650℃熔(rong)融(rong)20~30min后,取出、冷却。将坩埚置(zhi)于250 mL 烧(shao)杯中,加

30mL沸水浸取(有紫色高价锰存在时滴加数(shu)滴乙醇还原(yuan)),取出坩埚,微沸数(shu)分(fen)钟。冷却后,过滤至(zhi)50mL烧杯(bei)中,将烧杯(bei)置于(yu)电(dian)热(re)板加热(re)浓缩滤液至(zhi)小体积,加盐酸(suan)2mL酸(suan)化,将滤液稀释至(zhi)10mL比色管,按仪器工作条件进行(xing)测定(ding)。

2 结果与讨论

2.1 元素分析谱线的(de)选择

ICPAES测定铼有多条(tiao)谱(pu)线(xian)(xian),按灵敏度高、干(gan)扰(rao)少(shao)和无重叠的(de)原则选择分(fen)(fen)析谱(pu)线(xian)(xian),试(shi)验选择铼分(fen)(fen)析谱(pu)线(xian)(xian)为 Re197.312nm。结果表明:当样(yang)品(pin)溶液(ye)(ye)中铼的(de)质(zhi)量浓度在0.1mg·L-1以上时,残留基体元素不干(gan)扰(rao)铼的(de)测定。铼标(biao)准溶液(ye)(ye)和辉(hui)钼矿(kuang)样(yang)品(pin)溶液(ye)(ye)测得(de)的(de)光谱(pu)图见(jian)图1。

图1 铼标准溶液和样品溶液的分析谱图

图(tu)1 铼标(biao)准(zhun)溶液和样品溶液的分析谱(pu)图(tu)

Fig.1 AnalyticalspectraofRestandardandsamplesolution

2.2 样(yang)品前处理及(ji)基体干扰(rao)

    试验采用氧(yang)化钙高(gao)(gao)锰酸钾(jia)伴熔(rong)(rong)法分解样品(pin),ICPAES测定(ding)样品(pin)中(zhong)的铼(lai)。样品(pin)经氧(yang)化钙高(gao)(gao)锰酸钾(jia)于650℃伴熔(rong)(rong)20~30min,样品(pin)中(zhong)的铼(lai)被氧(yang)化成高(gao)(gao)铼(lai)酸根,经热水微沸提取,高(gao)(gao)铼(lai)酸根进入(ru)溶液,过滤后与(yu)大部(bu)分矿物基体(ti)分离。溶液经浓缩(suo)酸化后稀(xi)释至10mL比(bi)色管(guan),待(dai)测。

由于辉(hui)钼矿本身具有很强的还(hai)原(yuan)性,加入高(gao)锰(meng)(meng)酸钾可以增强熔剂的氧(yang)化(hua)性,尽(jin)可能将(jiang)矿物(wu)中的铼(lai)氧(yang)化(hua)完全,提高(gao)回收(shou)率;高(gao)锰(meng)(meng)酸钾还(hai)可以降(jiang)低氧(yang)化(hua)钙(gai)的用量,从(cong)而使下(xia)一步提取(qu)热(re)水(shui)用量降(jiang)低,易定(ding)容于小(xiao)体(ti)积,并且(qie)减少了(le)氧(yang)化(hua)钙(gai)对滤(lv)液基体(ti)的影响。

辉钼(mu)矿中大部分(fen)钼(mu),脉石中的硅、铁(tie),长石中的钙(gai)(gai),熔剂氧化钙(gai)(gai)等基体元(yuan)素经过滤(lv)与铼分(fen)离,溶液中仅含有少量的易(yi)被浸取的碱(jian)金属阳离子、高锰酸根离子。待测溶液杂质含量少,溶液清亮,测定干扰较少,可直接上机测试。

2.3 氧(yang)化(hua)钙(gai)及高锰酸钾的用量(liang)

    辉钼(mu)矿主要(yao)成分为二(er)硫化(hua)钼(mu),还含有(you)一些脉石、长石等矿物。其中,二(er)硫化(hua)钼(mu)本身会消(xiao)耗(hao)(hao)一定量的(de)氧化(hua)钙(gai)和(he)高锰酸钾,其他矿物消(xiao)耗(hao)(hao)极少量的(de)氧化(hua)钙(gai)和(he)高锰酸钾。

试验分(fen)别称取辉(hui)钼矿(kuang)样(yang)品1.0000g共8份置于8个(ge)瓷坩埚中,依次加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0g氧化钙(gai),搅拌均匀后置于650 ℃高温(wen)炉中熔融30min。结(jie)果(guo)表(biao)明:当氧化钙(gai)的(de)(de)用(yong)量为(wei)0.5,1.0,1.5,2.0,2.5g时(shi),样(yang)品测(ce)定结(jie)果(guo)明显(xian)偏低;当氧化钙(gai)的(de)(de)用(yong)量为(wei)3.0,3.5,4.0g时(shi),样(yang)品测(ce)定结(jie)果(guo)基本一致。

试验分别称取(qu)辉(hui)钼(mu)矿样(yang)品(pin)1.0000g共5份置(zhi)于(yu)(yu)5个(ge)瓷坩埚中,依次加入(ru)0.1,0.3,0.5,0.7,0.9g高(gao)锰酸钾,分别加入(ru)氧化钙2.0g,搅拌均匀(yun)后置(zhi)于(yu)(yu)650℃高(gao)温炉(lu)中熔(rong)融(rong)30min。结果表明(ming):当高(gao)锰酸

钾(jia)的用量(liang)为0.3g以上(shang)时,样品测定结果基(ji)本一致(zhi)。

为了进一(yi)(yi)步(bu)降低氧化(hua)钙(gai)用量,按上(shang)述流程,加入1.5g氧化(hua)钙(gai)、0.5g高(gao)锰(meng)酸(suan)(suan)钾(jia),结果发现:国家标准物质(GBW07285、GBW07144)测定值与(yu)认定值基本一(yi)(yi)致,见表(biao)1。试验选取氧化(hua)钙(gai)1.5g、高(gao)锰(meng)酸(suan)(suan)钾(jia)0.5g。

2.4 标(biao)准(zhun)曲线及检出限

    于(yu)100mL容量瓶中分别(bie)加入100mg·L-1铼(lai)标准(zhun)溶液0,0.2,0.8,2,4,10,20mL,盐(yan)酸(suan)4mL,用水定容,配制成质量浓度为0,0.2,0.8,2,4,10,

20mg·L-1铼标准溶(rong)液(ye)(ye)系(xi)列(lie),按仪器(qi)工作(zuo)条件进行(xing)测(ce)定,并绘(hui)制标准曲线(xian)(xian)。结果(guo)表明(ming):铼的质(zhi)量浓(nong)度在0.05~20mg·L-1内与(yu)发(fa)射(she)强度呈线(xian)(xian)性关系(xi),线(xian)(xian)性回归方程为(wei)犐=3.695ρ+0.5741,相关系(xi)数(shu)为(wei)0.9998。重(zhong)复测(ce)定空白(bai)溶(rong)液(ye)(ye)11次,取3倍标准偏差所(suo)对应(ying)的质(zhi)量浓(nong)度为(wei)检(jian)(jian)出限,铼的检(jian)(jian)出限(3狊)为(wei)0.008mg·L-1。

2.5 样(yang)品分析和精(jing)密度试验

    按试验(yan)方(fang)法对钼(mu)矿(kuang)石(shi)国家一级(ji)标(biao)准物质(GBW07285、GBW07144)及(ji)两个含铼量不(bu)同的辉(hui)钼(mu)矿(kuang)样品(pin)平(ping)行测定6次,测定值及(ji)其(qi)相对标(biao)准偏差(RSD)见(jian)表(biao)1。


表1 样品分析结果和精密度试验结果(狀=6)


2.6 回收(shou)试验

    按(an)试(shi)(shi)验(yan)(yan)方(fang)法对样品进行加标回收(shou)试(shi)(shi)验(yan)(yan),其结果见(jian)表(biao)2。

回收试验结果

    本工作(zuo)建立了(le)氧化钙高锰(meng)酸钾伴熔,电感耦合等离子体(ti)原(yuan)子发射(she)光谱(pu)法(fa)(fa)测定辉(hui)钼(mu)矿中(zhong)铼(lai)含量的分析方法(fa)(fa)。该方法(fa)(fa)减少了(le)熔剂用量,降低了(le)熔剂造(zao)成(cheng)的杂质(zhi)干扰(rao),并且使(shi)待测元(yuan)素(su)与样品(pin)基体(ti)元(yuan)素(su)分离,避免了(le)基体(ti)元(yuan)素(su)的干扰(rao)。方法(fa)(fa)过程简便(bian),灵敏度高,结果准确(que)稳定,为(wei)快(kuai)速测定辉(hui)钼(mu)矿中(zhong)的铼(lai)提供了(le)方便(bian)。

(文章来源:材料与测试网)

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