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浏览:- 发布日期:2020-08-13 15:31:08【

    哈氏(shi)合金(Hastelloyalloy)由Ni、Cr、Mo、Fe等(deng)(deng)元(yuan)素组(zu)成,属于高等(deng)(deng)镍基合金,镍为面心立(li)方(fang)结构,晶(jing)体学(xue)上(shang)的稳(wen)定性使得它能够比铁基合金容纳更多(duo)的合金元(yuan)素[1]。哈氏(shi)合金作(zuo)为高级镍基合金,在湿(shi)氧(yang)(yang)、亚硫(liu)酸、强氧(yang)(yang)化盐介(jie)质中都有优异(yi)的抗腐蚀性能(neng)[1],同时具有优良(liang)的强度、塑性、韧性、冶金稳定性(xing)、可加工性(xing)及(ji)可焊接性(xing),已广泛(fan)应用于航空航天、核电及(ji)船舶等领域(yu)[2]。

    哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金中的化(hua)学元素(su)含量(liang)直(zhi)接影响(xiang)合(he)(he)(he)金的性能(neng),因此准确测(ce)定(ding)(ding)(ding)哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金的化(hua)学成(cheng)分是哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金应用(yong)的重要保证。目前,关于哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金成(cheng)分的分析(xi)方(fang)法(fa)有滴(di)定(ding)(ding)(ding)法(fa)[34]、重量(liang)法(fa)[56]和分光光度法(fa)等(deng)(deng),这些(xie)方(fang)法(fa)几乎都有分析(xi)程序长、操(cao)作(zuo)较(jiao)复杂、只可单元素(su)测(ce)定(ding)(ding)(ding)的缺点(dian)(dian)。核(he)反应堆内辐(fu)照后的哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金样品具有放射(she)性,长时间操(cao)作(zuo)会给辐(fu)射(she)防(fang)护带来很多难题。电(dian)感耦合(he)(he)(he)等(deng)(deng)离子(zi)体原子(zi)发射(she)光谱法(fa)(ICPAES)具有可同时测(ce)定(ding)(ding)(ding)多种元素(su)、检出限(xian)低、线(xian)性范围(wei)宽(kuan)、基体效应小、灵敏度高等(deng)(deng)特点(dian)(dian),已被广泛应用(yong)[716],但(dan)针对(dui)核(he)反应堆内辐(fu)照后哈(ha)(ha)(ha)氏(shi)(shi)合(he)(he)(he)金中主要化(hua)学元素(su)的

    ICPAES分析(xi)方法还(hai)鲜(xian)有报道(dao)。本工(gong)作利用(yong)(yong)ICPAES分析(xi)技术(shu),对辐照后哈氏(shi)合(he)金(jin)的(de)溶解(jie)制(zhi)样方法、元素分析(xi)线的(de)选用(yong)(yong)及仪器(qi)分析(xi)参数的(de)优化等因素进行探讨,建(jian)立核(he)反(fan)应堆(dui)内辐照后哈氏(shi)合(he)金(jin)中Cr、Fe、Mn、Mo、Ni的(de)分析(xi)方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

    TJAIRISHRDUO型电(dian)感耦合等(deng)离子(zi)体原子(zi)发射光谱仪(yi);AG245型电(dian)子(zi)天平;HUMAN型超(chao)纯水(shui)机(ji);YQ220型超(chao)声波清洗机(ji)。Cr、Fe、Mn、Ni混合标准储备溶(rong)液(ye):1.000g·L-1。Mo标准储备(bei)溶液:1.000g·L-1。

硝酸、盐酸、乙醇为(wei)优级(ji)纯(chun),高纯(chun)镍纯(chun)度大于99.99%,氩气纯(chun)度为(wei)99.9995%,试验用水(shui)为(wei)超纯(chun)水(shui)。

1.2 仪器工作条件

    射频发生器功率为1150 W;雾化气(qi)压力为0.152MPa;辅助气(qi)流量(liang)为0.5L·min-1;冷却气(qi)

流量为(wei)15L·min-1;蠕动泵速为(wei)100r·min-1;观测方向为(wei)水(shui)平(ping);积分时(shi)间,长波段(duan)15s,短波段(duan)5s。

1.3 试验方法(fa)

    称取试样(yang)0.1~0.2g置于微(wei)波消解(jie)罐中(zhong),加盐(yan)酸硝(xiao)酸(7+1)混(hun)合酸3mL,放入微(wei)波炉中(zhong),中(zhong)高(gao)火微(wei)波消解(jie)5min,待温度降至室温后(hou),继续(xu)微(wei)波消解(jie)5min。样(yang)品完全溶解(jie)后(hou),转移至50mL容(rong)量瓶中(zhong),用(yong)水定(ding)容(rong)。同样(yang)方法制作(zuo)空白。在仪器工作(zuo)条件下进行(xing)测定(ding)。

2 结果(guo)与讨论(lun)

2.1 试样前处理方法

     哈氏合金在溶(rong)解(jie)(jie)制样前,先要在乙醇中超声清洗(xi),以清洗(xi)干净试样表面(mian)因切割(ge)取样而沾污的(de)油渍。清洗(xi)干净的(de)试样,烘干,在保干器中保存(cun)。采用不(bu)同体积比(1∶1,3∶1,5∶1,7∶1)的(de)盐酸硝酸混(hun)合酸对试样进(jin)行微波解(jie)(jie),结果发现,4种(zhong)不(bu)同比例的(de)混(hun)合酸均(jun)能很好地(di)消解(jie)(jie)样品。

2.2 分析线的选择

    高频等(deng)离子(zi)体炬焰温度很高,能(neng)发(fa)射出丰富的(de)(de)离子(zi)和原子(zi)谱线(xian)。哈氏合金(jin)成分复杂,除镍(nie)(nie)基(ji)(ji)体外,还包括高含量(liang)的(de)(de)Fe、Mo、Mn等(deng)元(yuan)素(su),谱线(xian)干扰多(duo),有(you)的(de)(de)甚至很严重。按(an)照样品中存在(zai)的(de)(de)元(yuan)素(su),配制(zhi)一(yi)系列(lie)混合标准溶(rong)液(ye)、纯镍(nie)(nie)基(ji)(ji)溶(rong)液(ye)和镍(nie)(nie)基(ji)(ji)合金(jin)溶(rong)液(ye),根据各元(yuan)素(su)的(de)(de)含量(liang)及性质,从(cong)仪器软件谱线(xian)库中选(xuan)择

    多条待测元(yuan)(yuan)素(su)谱(pu)线(xian),并进行筛(shai)选。当各元(yuan)(yuan)素(su)的谱(pu)线(xian)有叠(die)加时,尽(jin)量选择(ze)强度大,峰形(xing)好,灵敏度高,干(gan)扰小的谱(pu)线(xian)作为(wei)分析线(xian)。通(tong)过对(dui)各元(yuan)(yuan)素(su)光谱(pu)干(gan)扰的考(kao)察(cha),试验(yan)选取各元(yuan)(yuan)素(su)分析线(xian)为(wei):Cr267.716nm,Fe259.837nm,Mn257.610nm,Mo204.598nm,Ni300.249nm。

2.3 射频功率的(de)选择

    试验(yan)考察(cha)了谱(pu)线(xian)强(qiang)度和信号(hao)(hao)(hao)噪声(sheng)随射(she)频功率(lv)(lv)的变化,结果表明(ming):各待测元素的谱(pu)线(xian)强(qiang)度随射(she)频功率(lv)(lv)增加而增大,同(tong)(tong)时信号(hao)(hao)(hao)噪声(sheng)也(ye)随之增加,导致信背比(bi)下降(jiang);当射(she)频功率(lv)(lv)从(cong)950 W 增至1150 W 时,各元素信号(hao)(hao)(hao)强(qiang)度增加比(bi)较大;但当射(she)频功率(lv)(lv)从(cong)1150 W增至1350W 时,信号(hao)(hao)(hao)强(qiang)度增加很小,Mn的信号(hao)(hao)(hao)强(qiang)度略有降(jiang)低。考虑到多(duo)元素同(tong)(tong)时测定、各元素的含量及谱(pu)线(xian)的信背比(bi)等因素,试验(yan)选择射(she)频发生器的功率(lv)(lv)为1150W。

2.4 观(guan)测时间的选择

    设(she)定(ding)仪器(qi)的射频功(gong)率为(wei)1150 W,蠕动泵转(zhuan)速为(wei)100r·min-1。改变(bian)观(guan)测(ce)时(shi)(shi)间(jian)(jian)(短(duan)(duan)波段(duan)(duan)(duan)(duan)20s/长(zhang)波段(duan)(duan)(duan)(duan)10s,短(duan)(duan)波段(duan)(duan)(duan)(duan)15s/长(zhang)波段(duan)(duan)(duan)(duan)5s),测(ce)定(ding)各种元素的分(fen)析线(xian)强度。结果(guo)显示:当观(guan)测(ce)时(shi)(shi)间(jian)(jian)增(zeng)(zeng)加时(shi)(shi),谱线(xian)强度增(zeng)(zeng)加,但随之背(bei)景也增(zeng)(zeng)强,使得信(xin)背(bei)比反而降(jiang)低。试验选(xuan)择(ze)观(guan)测(ce)时(shi)(shi)间(jian)(jian)为(wei)短(duan)(duan)波段(duan)(duan)(duan)(duan)15s/长(zhang)波段(duan)(duan)(duan)(duan)5s。

2.5 基体效应

    哈氏合金中镍(nie)(nie)的(de)含量非常高,会(hui)干(gan)扰其(qi)他元(yuan)(yuan)素的(de)测(ce)定。试验考察了在其(qi)他4种(zhong)元(yuan)(yuan)素质(zhi)量浓度(du)(du)均为10.0mg·L-1,镍(nie)(nie)质(zhi)量浓度(du)(du)为1.0g·L-1时,元(yuan)(yuan)素分析线强度(du)(du)的(de)变化。结(jie)果表明:镍(nie)(nie)基体质(zhi)量浓度(du)(du)为

1.0g·L-1时(shi),镍对其他4种元(yuan)素皆(jie)不存在光谱干扰。

2.6 标(biao)准(zhun)曲线及检(jian)出限(xian)

    配制各元(yuan)素质量(liang)浓度均为0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mg·L-1标准(zhun)溶(rong)液系列,在(zai)选定(ding)(ding)的(de)分析线(xian)下(xia) 绘(hui) 制 标 准(zhun) 曲(qu) 线(xian),各 元(yuan) 素 的(de) 线(xian) 性 范(fan) 围 均 在(zai)10.0mg·L-1以(yi)内,线(xian)性回归方(fang)程及(ji)相关系数见表1。对空(kong)白样(yang)品溶(rong)液连续测(ce)定(ding)(ding)10次,以(yi)3倍的(de)标准(zhun)

偏(pian)差计算检出限,结果见表1。

由表1可知:各元素的线(xian)性(xing)相关系数(shu)均大于0.999,检(jian)出限均较低,能够满足分析(xi)测试的要求(qiu)。

表1 线性参数和检出限


2.7 精(jing)密(mi)度与准确度

    在(zai)选定(ding)的工(gong)作(zuo)条件下对(dui)质量浓度为6.00mg·L-1混合(he)标(biao)(biao)准溶(rong)液,连续测定(ding)10次,Cr、Fe、Mn、Mo、Ni测定(ding)值的相对(dui)标(biao)(biao)准偏(pian)差分别为 0.41%,0.96%,0.87%,0.43%,0.74%,说明(ming)方(fang)(fang)法(fa)精密(mi)度良好。按(an)试验方(fang)(fang)法(fa)测定(ding)标(biao)(biao)准样品(pin)6934GH135,考察方(fang)(fang)法(fa)的准确度,结果见表2。

表2 准确度试验结果


    由表2可知(zhi):测定(ding)(ding)值(zhi)与认定(ding)(ding)值(zhi)的相对误差在-0.54%~0.22%之间,说明方法准确度高(gao)。

2.8 样品分析

样品分析(xi)结果(guo)见表3。

表3 样品分析结果

    本工作采用盐酸(suan)(suan)硝酸(suan)(suan)混合酸(suan)(suan)微波消解的制样方(fang)法,能够很好(hao)的将辐(fu)照后哈(ha)氏合金溶解,利用电感耦合等(deng)离子(zi)体原子(zi)发(fa)射光谱(pu)法对 Cr、Fe、Mn、Mo、Ni进行测定,方(fang)法简便(bian),测定结果稳定可靠(kao),灵敏(min)度和准确(que)度较高,可满足样品(pin)的分(fen)析测定工作。

(文章来源:材料测试网-理化试验-化学分册)

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