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检测钢铁材料中镍元素的方法和标准有哪些?

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浏览:- 发布日期:2019-05-22 10:33:29【

镍元(yuan)素(su)在(zai)钢(gang)(gang)铁(tie)材(cai)料(liao)中(zhong)应用是非常普遍的(de)(de),它能(neng)细化铁(tie)素(su)体(ti)晶粒,增进钢(gang)(gang)的(de)(de)硬化性(xing)(xing)能(neng);能(neng)降(jiang)低热处理时(shi)的(de)(de)淬火温度(du),使(shi)材(cai)料(liao)在(zai)热处理时(shi)变(bian)形小;能(neng)提高钢(gang)(gang)的(de)(de)塑韧性(xing)(xing),特别(bie)是低温韧性(xing)(xing);能(neng)提高钢(gang)(gang)的(de)(de)热强性(xing)(xing)和耐蚀性(xing)(xing),是热强钢(gang)(gang)及奥氏(shi)体(ti)不锈(xiu)钢(gang)(gang)的(de)(de)主(zhu)要合金元(yuan)素(su)之一。因此,正(zheng)确而快速地测定出材(cai)料(liao)中(zhong)镍元(yuan)素(su)的(de)(de)含(han)量是非常重要的(de)(de)。

目前,国内(nei)钢铁(tie)行业常用的对镍(nie)元素(su)的检测方法有以(yi)下几种:

1、传统手工湿法:

主(zhu)要有丁(ding)二(er)酮肟分光(guang)光(guang)度法(fa)(GB/T 223.23)和(he)(he)丁(ding)二(er)酮肟重量(liang)法(fa)(GB/T 223.25),前者又分为直接光(guang)度法(fa)和(he)(he)萃取分离-丁(ding)二(er)酮肟分光(guang)光(guang)度法(fa),测定范(fan)围分别为0.03%-2.00%和(he)(he)0.010%-0.5%,主(zhu)要适(shi)用(yong)于生铁、碳素钢(gang)、合金(jin)钢(gang)和(he)(he)精密合金(jin)等镍元素含(han)量(liang)较(jiao)(jiao)少(shao)的材料的测定;后(hou)者则适(shi)用(yong)范(fan)围较(jiao)(jiao)广(guang),测定范(fan)围为2%以上,可涵(han)盖碳钢(gang)、合金(jin)钢(gang)和(he)(he)精密合金(jin),甚至高温合金(jin)中镍的测定。两种方法(fa)的检测过程均费时较(jiao)(jiao)长,均需(xu)(xu)要长时蒸发冒烟等操作,特别是(shi)当镍含(han)量(liang)较(jiao)(jiao)高必须(xu)采用(yong)重量(liang)法(fa)测定时,需(xu)(xu)要将丁(ding)二(er)酮肟沉淀物在(zai)145℃下反复烘干至恒重。

后来又出现(xian)了丁二酮肟(wo)(wo)-EDTA容(rong)量(liang)法(如HB 5220.23),将丁二酮肟(wo)(wo)沉淀溶解,调(diao)节(jie)pH为(wei)10的条件(jian)下(xia),以(yi)紫脲酸铵(an)为(wei)指示剂,用EDTA标准(zhun)溶液进(jin)行滴定。方(fang)法改进(jin)后,确实(shi)节(jie)省了一些操作(zuo)时(shi)间(jian),但(dan)相对来说仍然费时(shi)较长。

故一般推荐当镍含量较高超过(guo)仪器法(fa)测定范围(wei)或(huo)需要仲裁试(shi)验时才采用(yong)此(ci)类(lei)方法(fa)进行(xing)检测。

2、仪器法:

仪器法被广泛(fan)应用(yong)于金属(shu)制(zhi)(zhi)造(zao)领域的生产工艺控制(zhi)(zhi)、炉前(qian)化(hua)验(yan)、实验(yan)室(shi)成品检验(yan)当中,具(ju)有分析速度快、运(yun)行成本低(di)、操作维护方便等(deng)(deng)特点。在镍元素的检测方法中,常(chang)用(yong)的有直读光(guang)(guang)谱法和等(deng)(deng)离子体发射光(guang)(guang)谱法。

前者常用(yong)(yong)的国内标(biao)准(zhun)有(you)GB/T 4336(测定范(fan)围0.009-4.2,主(zhu)要适(shi)用(yong)(yong)于碳素钢和(he)中低(di)合金钢)和(he)GB/T 11170(测定范(fan)围为(wei)0.10-24.00,主(zhu)要适(shi)用(yong)(yong)在不(bu)锈钢),国外常用(yong)(yong)标(biao)准(zhun)有(you)ASTM E415、 ASTM E1086 和(he)ASTM A751等。

后者常用的国内标准有(you)GB/T 20125(测(ce)定(ding)范围0.01-4.00,只(zhi)适用于铁(tie)含量(liang)超(chao)过(guo)92%的碳(tan)钢、低合金钢,且(qie)要求碳(tan)硫含量(liang)不大(da)于1%、钨铌等(deng)元素(su)含量(liang)不大(da)于0.10%)、YB/T 4396(测(ce)定(ding)范围0.10-20.00,且(qie)要求碳(tan)含量(liang)不超(chao)过(guo)0.8%、铬含量(liang)不超(chao)过(guo)28%)和SN/T 2718(测(ce)定(ding)范围3.00-20.00)等(deng),常用的国外标准为JIS G 1258系列和ASTM A751等(deng)。

直读(du)(du)光(guang)谱(pu)法(fa)相较于(yu)等(deng)离(li)(li)子体(ti)发(fa)射光(guang)谱(pu)法(fa)的(de)检测(ce)时(shi)(shi)效(xiao)更为快(kuai)速一(yi)(yi)些,但(dan)一(yi)(yi)般只能检测(ce)固态样(yang)(yang)品(pin),且通常(chang)要求(qiu)样(yang)(yang)品(pin)直径大于(yu)16mm、厚度大于(yu)2mm。当样(yang)(yang)品(pin)不(bu)符(fu)合直读(du)(du)光(guang)谱(pu)仪的(de)检测(ce)要求(qiu)时(shi)(shi),则一(yi)(yi)般采(cai)用(yong)(yong)等(deng)离(li)(li)子体(ti)发(fa)射光(guang)谱(pu)法(fa),其不(bu)受样(yang)(yang)品(pin)形态限(xian)制(zhi),且具(ju)有检出(chu)限(xian)更低、检测(ce)结果更为准确等(deng)特(te)点(dian)。采(cai)用(yong)(yong)等(deng)离(li)(li)子体(ti)发(fa)射光(guang)谱(pu)法(fa)时(shi)(shi),需要将样(yang)(yang)品(pin)制(zhi)备(bei)成碎屑状,取少量用(yong)(yong)合适(shi)的(de)酸将其溶解至(zhi)澄清(qing)后(hou)进行测(ce)定。

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