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浏览:- 发布日期:2020-07-15 10:56:03【


李小辉

(河南省岩石矿物测试中心,郑州450012)

中图分类号:O657.31 文(wen)献标志码:B 文(wen)章(zhang)编号:10014020(2017)06071603

银(yin)是(shi)一种重要(yao)的贵金属(shu),是(shi)地球化学勘探中非(fei)常重要(yao)的元素之一,同时也是(shi)一种重要(yao)的工业材(cai)料,被广泛用于(yu)感光(guang)材(cai)料、电子(zi)电器、合(he)金、首饰品等(deng)领域[1]。

地质(zhi)样品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)银(yin)往往伴生在(zai)一些铅矿(kuang)(kuang)、铜矿(kuang)(kuang)等(deng)多金(jin)属矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)中(zhong),其(qi)含量(liang)相差(cha)较(jiao)大。矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)样品(pin)(pin)中(zhong)高(gao)含量(liang)银(yin)的(de)(de)测定(ding)通常(chang)采用(yong)容量(liang)法(fa)[2]和(he)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa);矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)样品(pin)(pin)中(zhong)低含量(liang)银(yin)的(de)(de)测定(ding)通常(chang)采用(yong)石(shi)(shi)(shi)墨(mo)炉原子吸收光(guang)谱(pu)(pu)法(fa)(GFAS)[34]、电感耦(ou)合等(deng)离子体质(zhi)谱(pu)(pu)法(fa)(ICPMS)[1,5]和(he)原子发射光(guang)谱(pu)(pu)法(fa)[6]。由于(yu)受矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)中(zhong)基体元素(su)(su)干扰(rao)、试(shi)剂(ji)空(kong)白等(deng)因素(su)(su)的(de)(de)影响,GFAAS和(he)ICPMS存在(zai)分(fen)(fen)析(xi)(xi)周期长、结(jie)(jie)果不稳定(ding)等(deng)不足(zu)。原子发射光(guang)谱(pu)(pu)法(fa)测定(ding)银(yin)已有很多报道[69],尤其(qi)是近年来(lai)直读光(guang)谱(pu)(pu)仪的(de)(de)使(shi)用(yong)[1011],使(shi)分(fen)(fen)析(xi)(xi)更加(jia)简便(bian)、快(kuai)速。该(gai)方法(fa)采用(yong)固(gu)体粉(fen)末(mo)直接进(jin)样,具有较(jiao)高(gao)的(de)(de)灵(ling)敏度(du)和(he)较(jiao)低的(de)(de)检出(chu)限,被广泛应用(yong)于(yu)矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)中(zhong)痕(hen)量(liang)银(yin)的(de)(de)测定(ding)。本工作采用(yong)交流电弧直读原子发射光(guang)谱(pu)(pu)法(fa)测定(ding)钼矿(kuang)(kuang)石(shi)(shi)(shi)中(zhong)的(de)(de)微(wei)量(liang)银(yin),通过选择合适的(de)(de)固(gu)体缓(huan)冲剂(ji),改善(shan)元素(su)(su)的(de)(de)蒸发行为,去除干扰(rao)元素(su)(su),同时采取扣除分(fen)(fen)析(xi)(xi)线和(he)内标(biao)线背景,以(yi)取得理想的(de)(de)分(fen)(fen)析(xi)(xi)结(jie)(jie)果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

CCDI型(xing)(xing)平面光(guang)栅(zha)电弧直读原子发射光(guang)谱仪;303型(xing)(xing)光(guang)谱样品自动(dong)搅拌机;WJD型(xing)(xing)交(jiao)直流电弧发生器。

缓冲剂的成(cheng)分(fen) (质量分(fen)数(shu))为 20% K2S2O7、

20% NaF、40% Al2O3、10% KI、10% 碳粉(fen),内含(han)

0.007%的(de)GeO2,充分研磨均匀。

蔗糖(tang)溶液(ye):质(zhi)(zhi)量分数为2%,介质(zhi)(zhi)为乙(yi)醇(1+1)溶液(ye)。所用(yong)试剂(ji)均为优(you)级纯(chun),试验(yan)用(yong)水(shui)为去(qu)离子水(shui)。硅酸盐(yan)光谱分析(xi)标准物质(zhi)(zhi) GSESII1~GSESII9:银的质(zhi)(zhi)量比(bi)为0.034~10mg·kg-1。

1.2 仪器工作条件

摄谱仪:中心波长(zhang)280nm;全息闪(shan)耀光(guang)栅(zha)(zha),光(guang)栅(zha)(zha)倒线(xian)色散率0.37nm·mm-1,光(guang)栅(zha)(zha)刻线(xian)2400条·

mm-1;三透镜照明系统,狭缝宽度12μm,中(zhong)间光栏3.2mm;电极(ji)间距(ju)3mm。光源:交流电弧(hu)(hu),5A起弧(hu)(hu),2s后升至12A,保持28s,共截取曝(pu)光时间30s。

电极:上电极为平头柱状,直径4mm;下电极细颈杯状,直径4mm,孔深(shen)4.5mm,壁(bi)厚0.8mm,细颈直径3mm,颈长4mm。

1.3 试验方法

称 取 粒 度 为 75 μm 的 试 样 和 缓 冲 剂 各0.1000g,于自动光谱样品搅拌机中搅拌均匀后,装入下电极,滴入2%蔗糖乙醇溶液2滴,20min后烘干,置于交流电弧直读原子发射光谱仪上,以平头石(shi)墨电(dian)极为上电(dian)极,试样电(dian)极为下(xia)电(dian)极,在程序(xu)中(zhong)选择光(guang)谱分(fen)析方(fang)法,设置仪(yi)器参数,进行摄(she)谱。采用硅酸盐光(guang)谱分(fen)析标准(zhun)物(wu)质为标准(zhun)系列(lie),以(yi) Ge为内标,同时对(dui)分(fen)析线(xian)(xian)和内标线(xian)(xian)的强度(du)进行扣背景(jing),以(yi)分(fen)析线(xian)(xian)与内标线(xian)(xian)强度(du)比(犐(ke)Ag/犐(ke)Ge)的对(dui)数[lg(犐(ke)Ag/犐(ke)Ge)]对(dui)银(yin)(yin)的质量比的对(dui)数(lg狑)拟合校(xiao)准(zhun)曲线(xian)(xian),以(yi)提高低(di)含(han)量银(yin)(yin)的测定准(zhun)确度(du)。仪(yi)器可(ke)直(zhi)接(jie)计算出样品中(zhong)银(yin)(yin)的含(han)量。

2 结果与讨论

2.1 缓冲剂的选择

在(zai)进行电(dian)弧光谱(pu)(pu)定量(liang)分(fen)(fen)析时,在(zai)样品中加入一定量(liang)合(he)适(shi)的(de)缓冲剂,可以(yi)起到控制电(dian)弧温(wen)度、改(gai)善弧烧状态(tai)、控制元素的(de)蒸(zheng)发行为(wei)、降低(di)光谱(pu)(pu)背景(jing)、提(ti)高分(fen)(fen)析 的(de) 精(jing) 密 度 和(he) 准(zhun) 确(que) 度 以(yi) 及 降 低(di) 检 出(chu) 限(xian) 的(de) 作用[6,13],根 据 文 献 报 道 和(he) 实 践 经 验,对 K2S2O7、

Al2O3、ZnO、NaF、KI、碳粉和硫粉等多种试剂,按不

同(tong)组分和(he)不同(tong)比(bi)例进行试验,并将缓冲剂与标(biao)准系列(lie)按(an)照质(zhi)量比(bi)1∶1混匀(yun)后装入电极,按(an)照试验方法分别(bie)摄谱作标(biao)准曲线(xian),观察弧焰情况和(he)曲线(xian)线(xian)性。

结果表明(ming):选用(yong) K2S2O7、NaF、Al2O3、KI和碳粉作为缓(huan)冲剂(ji),质量比为20∶20∶40∶10∶10时,能够得到(dao)理想的分析结果。

2.2 内标元素及分析线的选择

在光(guang)谱定(ding)量分析中,采用内标(biao)补偿是(shi)非常重要(yao)的(de)(de),内标(biao)能有效(xiao)地监控和校(xiao)正分析信(xin)号的(de)(de)漂移和校(xiao)正基体效(xiao)应(ying),提高分析结(jie)果(guo)的(de)(de)准确度(du)和精密度(du)。试

验选用(yong)Ge为内(nei)(nei)标(biao)元素(su),在实际样品中其(qi)含量(liang)(liang)较低不(bu)会(hui)引起干(gan)扰,采(cai)用(yong)外加(jia)内(nei)(nei)标(biao)的(de)(de)方(fang)法加(jia)入缓冲剂中,保(bao)证内(nei)(nei)标(biao)元素(su)含量(liang)(liang)的(de)(de)一致性。将试样与缓冲剂磨(mo)匀后进行摄(she)谱,作分析元素(su)和内(nei)(nei)标(biao)元素(su)的(de)(de)蒸发曲线,见图(tu)1。

图1 元素的蒸发曲线


由图1可知:锗与分(fen)(fen)析元素银具(ju)有一(yi)致的(de)蒸(zheng)发行(xing)为。分(fen)(fen)析线应选(xuan)(xuan)择灵敏度高、干扰少,与内标线的(de)波长 尽 量 靠 近(jin),试 验 选(xuan)(xuan) 择 银 的(de) 分(fen)(fen) 析 线 为 Ag328.07nm,内标线为Ge326.94nm。

2.3 激发时间的选择

激发时间与分析线强度的关系


2.4 背景的扣除

背景(jing)的(de)(de)(de)存在对(dui)光谱分(fen)析结(jie)果(guo)有很大的(de)(de)(de)影响(xiang),尤其对(dui)基(ji)体复(fu)杂的(de)(de)(de)多金属(shu)矿石(shi)样品,背景(jing)的(de)(de)(de)不一致直接影响(xiang)分(fen)析结(jie)果(guo)的(de)(de)(de)准确(que)度和(he)精密度[12]。背景(jing)扣(kou)(kou)除(chu)前(qian)后银的(de)(de)(de)校准曲(qu)线(xian)见图3,由(you)图3可以看出(chu),扣(kou)(kou)除(chu)背景(jing)后,曲(qu)线(xian)得到(dao)较好的(de)(de)(de)改善。

银的校准曲线


2.5 方法的检出限

称取12份接近(jin)空白(bai)的基物,按1∶1的质量比与(yu)缓冲剂混匀后进行测定(ding),以分析(xi)结果的3倍(bei)标(biao)准偏差计(ji)算得(de)方(fang)法的检出限(3狊)为0.018mg·kg-1。

2.6 方法的精密度和准确度

对多(duo)金属标准物质 GBW 07236、GBW 07238和GBW07239平行测(ce)定12次,考察方法的精密度

和准确度,结果(guo)见(jian)表1。

由(you)表1可知:本(ben)方法所测(ce)得的结果(guo)与标准(zhun)物质的认(ren)定值(zhi)相(xiang)吻(wen)合,相(xiang)对标准(zhun)偏差(RSD)不大于5%,测(ce)定值(zhi)与认(ren)定值(zhi)的对数误差(Δlg犮)的绝对值(zhi)均小于0.1(Δlg犮为地质行业标准(zhun)中规(gui)定的测(ce)试结果(guo)准(zhun)确(que)度参数),说明本(ben)方法具有(you)较高的精密度和准(zhun)确(que)度,能够满(man)足分(fen)析(xi)要求。


表1 方法的精密度和准确度(狀=12)


2.7 加(jia)标回收试验

按照(zhao)试验(yan)(yan)方(fang)法(fa)对标准物(wu)质和实际矿石样品进行加标回收试验(yan)(yan),结(jie)果见表2。本工(gong)作(zuo)采(cai)用交流电弧(hu)直读原子发(fa)射光(guang)谱法(fa)对钼矿石中的(de)银进行测定,选(xuan)择最佳缓冲剂及工(gong)作(zuo)条件,采(cai)用固体(ti)粉末(mo)直接进样,操作(zuo)简(jian)便、快速,分析结(jie)果准确度(du)可靠,方(fang)法(fa)检出限、精密度(du)等分析技术指标都满足分析要求,具有很强的(de)实用性。


回收试验结果

(文章来源:材料与测试网)

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