生僻字

扫一扫关注微信二维码 2032奥运会主办地

国检检测欢迎您!

微信公众号|腾讯微博|网站地图

全国服务(wu)热线(xian):

400-1188-260
13372307781

您可能还在搜: 无损检测紧固件检测轴承检测浙江综合实验机构

社会关注

分享:浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法 测定环境水样中痕量铜

返回列表 来源:国检检测 查看手机网址
扫一扫!分享:浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法 测定环境水样中痕量铜扫一扫!
浏览:- 发布日期:2020-09-17 09:53:38【

霍燕燕,陈家乐,杜宇凤,韩 权,杨晓慧

(西安文理学院化学工程学院,西安710065)

摘 要:以5(5碘2吡啶偶氮)2,4二氨(an)基甲苯(5IPADAT)为(wei)络合剂(ji),以聚乙(yi)二醇(chun)辛基苯基

醚(TritonX114)为(wei)萃取剂,采用(yong)石墨炉原(yuan)子(zi)吸收光谱法测定(ding)环境水样中(zhong)痕量(liang)铜。优化的(de)(de)试验条(tiao)件如下:① 乙酸乙酸钠(na)缓冲溶液的(de)(de)pH 为(wei)5.3;②1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶液的(de)(de)用(yong)量(liang)为(wei)

0.25mL;③10g·L-1TritonX114溶(rong)(rong)液的用量(liang)为1.0mL;④ 水浴(yu)加热时间为15min;⑤ 水浴(yu)加热温(wen)度为60 ℃;⑥ 0.1 mol·L-1硝酸甲醇溶(rong)(rong)液的用量(liang)为70μL。铜的质量(liang)浓(nong)度在1.0~

14μg·L-1内与(yu)其(qi)对应的吸(xi)光度呈线(xian)性关(guan)系,检出(chu)限(3狊/犽)为(wei)0.216μg·L-1。方法用于2种环(huan)

境(jing)水(shui)样的分析,加标回收(shou)率为102%,100%,测(ce)定值的相对(dui)标准偏差(狀=6)为4.5%,4.3%。


关键(jian)词:石墨(mo)炉原子吸收光谱法(fa);铜;浊点萃取(qu);环境水样(yang)

中图分类号(hao):O657.31 文献(xian)标志码:文(wen)章(zhang)编号:10014020(2017)08089004

AbstractGFAASwasappliedtothedeterminationoftraceamountofcopperinenvironmentalwatersampleswith5(5iodine2pyridylazo)2,4diaminotoluene (5IPADAT)ascomplexingagentand狆octylpolyethyleneglycolphenylether(TritonX114)asextractingagent.Theoptimizedconditionsfoundwereasfollows:① pHofbuffersolutionofaceticacidandsodiumacetate:5.3;② amountof1.0×10-3mol·L-15IPADATsolution:0.25mL;③amountof10g·L-1 TritonX114solution:1.0mL;④ waterbathheatingtime:15min;⑤ waterbathheatingtemperature:60℃;⑥amountof0.1mol·L-1 HNO3methanolsolution:70μL.Linearrelationshipbetweenvaluesofabsorbanceandmassconcentrationofcopperwasobtainedintherangeof1.0-14μg·L-1,withdetectionlimit(3s/k)of0.216μg·L-1.Theproposedmethodwasappliedtotheanalysisof2environmentalwater

samples,givingvaluesofrecoveryof102%,100%,andvaluesofRSD′s(n=6)of4.5%,4.3%.

KeywordsGFAAS;copper;cloudpointextraction;environmentalwatersample

铜广(guang)泛(fan)存在于环(huan)(huan)境(jing)(jing)和生物体(ti)中(zhong)(zhong),它是人(ren)(ren)体(ti)必(bi)需(xu)的(de)(de)(de)微(wei)量(liang)元素之一,对于维持人(ren)(ren)的(de)(de)(de)生命活动(dong)发挥着重要(yao)(yao)作用(yong)(yong),铜的(de)(de)(de)缺(que)乏(fa)或摄入过量(liang)均可造成多种(zhong)疾病(bing)。水(shui)是人(ren)(ren)体(ti)摄取微(wei)量(liang)元素的(de)(de)(de)最主(zhu)要(yao)(yao)来源,世界卫生组织规定(ding)饮用(yong)(yong)水(shui)中(zhong)(zhong) Cu(Ⅱ)的(de)(de)(de)限阈值为 2.0 mg·L-1[1]。因此,环(huan)(huan)境(jing)(jing)水(shui)样(yang)(yang)中(zhong)(zhong)铜含量(liang)的(de)(de)(de)检测和控制具有重要(yao)(yao)的(de)(de)(de)现实意义。铜在水(shui)中(zhong)(zhong)为痕量(liang)水(shui)平,分析时(shi)需(xu)要(yao)(yao)将(jiang)样(yang)(yang)品预先富集后再(zai)测定(ding)。浊点萃(cui)取是一种(zhong)新型(xing)的(de)(de)(de)液(ye)液(ye)环(huan)(huan)保萃(cui)取技术,具有萃(cui)取效(xiao)率(lv)高、富集倍(bei)数高、有机溶剂用(yong)(yong)量(liang)小、操作简(jian)便(bian)等优点,目前被广(guang)泛(fan)应用(yong)(yong)于基质复杂样(yang)(yang)品的(de)(de)(de)前处理[23]。目前铜的(de)(de)(de)测定(ding)主(zhu)要(yao)(yao)有浊点萃(cui)取

火焰原(yuan)子(zi)吸收光(guang)谱(pu)法(fa)[46]、浊点(dian)(dian)萃(cui)取电热原(yuan)子(zi)吸收光(guang)谱(pu)法(fa)[7]、浊点(dian)(dian)萃(cui)取分光(guang)光(guang)度法(fa)[89]、荧光(guang)探针(zhen)法(fa)[10]等。本工作以(yi)自行合成的(de)5(5碘2吡啶(ding)偶(ou)氮(dan))2,4二(er)氨(an)基(ji)甲苯(ben)(5IPADAT)为络合剂(ji),表面活性剂(ji)聚(ju)乙二(er)醇辛基(ji)苯(ben)基(ji)醚(mi)(TritonX114)为萃(cui)取剂(ji),采用浊点(dian)(dian)萃(cui)取富集样品(pin)中(zhong)(zhong)的(de)铜(tong),并与(yu)石墨炉原(yuan)子(zi)吸收光(guang)谱(pu)法(fa)联用,建立(li)了测定环(huan)境水(shui)样中(zhong)(zhong)铜(tong)的(de)新方法(fa)。


酸(suan)(suan)钠 缓(huan) 冲 溶(rong)(rong)(rong) 液(ye) 2.0 mL,1.0×10-3 mol·L-15IPADAT溶(rong)(rong)(rong)液(ye)0.25mL,10g·L-1 TritonX114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)1.0mL,用水稀释至10mL。置(zhi)(zhi)于60℃恒(heng)温水浴锅中加热15min后(hou),趁热立即以3500r·min-1转(zhuan)速离心5min使两相分离,再置(zhi)(zhi)于冰(bing)水浴中10min,使表面(mian)活(huo)性(xing)剂相变成黏滞的液(ye)相后(hou)倾去上层水相,保留(liu)底部富集(ji)相,放(fang)入沸(fei)水浴中蒸干。待其冷(leng)却(que)至室温后(hou),加入0.1mol·L-1硝(xiao)酸(suan)(suan)甲醇溶(rong)(rong)(rong)液(ye)70μL溶(rong)(rong)(rong)解,每个(ge)样品进(jin)样3次,按(an)仪器工作条件进(jin)行测定。


1 试验(yan)部(bu)分

1.1 仪(yi)器与试剂

TAS=990型原子吸(xi)收分光(guang)光(guang)度(du)计(自(zi)吸(xi)扣背(bei)景,铜空心阴极灯);PB10型酸度(du)计;TD4Z型离心机;MilliQ型离子交换纯水(shui)器。Cu(Ⅱ)标准储(chu)备溶液:1.000g·L-1,将金属铜(光(guang)谱纯)1.000g加热(re)溶解(jie)于硝酸(1+1)溶液30mL中,冷(leng)却(que)后(hou)用水(shui)稀释(shi)至1L。5IPADAT溶液:1.0×10-3mol·L-1,以乙醇为介质(zhi)。

TritonX114溶(rong)液(ye):10g·L-1。pH 5.3 的 乙(yi)(yi) 酸(suan)(suan)(suan)乙(yi)(yi) 酸(suan)(suan)(suan) 钠 缓 冲 溶(rong) 液(ye):将(jiang)0.25mol·L-1乙(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)液(ye)用(yong)(yong)0.25mol·L-1乙(yi)(yi)酸(suan)(suan)(suan)钠溶(rong)液(ye)在酸(suan)(suan)(suan)度计上调(diao)节制得(de)。硝酸(suan)(suan)(suan)甲醇溶(rong)液(ye):0.1mol·L-1,将(jiang)0.2mol·L-1硝酸(suan)(suan)(suan)溶(rong)液(ye)与甲醇等体积混合。所用(yong)(yong)试剂均为(wei)分析纯,试验用(yong)(yong)水为(wei)去离子水。

1.2 仪器工作条件

分析(xi)波(bo)长324.7nm,灯(deng)电流(liu)3.0mA,光谱(pu)通带宽(kuan)度0.2nm,氩气压力0.5MPa,滤(lv)波(bo)系数0.10,进样体积10μL。石墨炉升(sheng)温程序见表1。

表1 石墨炉升温程序


1.3 试(shi)验方(fang)法

    在10mL尖底离(li)心试管(guan)中(zhong)依次加(jia)入50μg·L-1的(de)Cu(Ⅱ)标准溶(rong)(rong)(rong)液1.0mL,pH5.3的(de)乙(yi)酸乙(yi)由图1可知:随5IPADAT溶(rong)(rong)(rong)液用(yong)量(liang)(liang)的(de)增加(jia),溶(rong)(rong)(rong)液的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(du)(du)逐渐(jian)增加(jia);5IPADAT 溶(rong)(rong)(rong)液用(yong)量(liang)(liang)为(wei)0.2~0.3mL时(shi),溶(rong)(rong)(rong)液的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(du)(du)比较稳定;5-I-PA-DAT溶(rong)(rong)(rong)液的(de)用(yong)量(liang)(liang)超(chao)过0.3mL时(shi),溶(rong)(rong)(rong)液的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(du)(du)逐渐(jian)减小(xiao),这(zhei)是由于乙(yi)醇(chun)的(de)增溶(rong)(rong)(rong)以及5IPADAT 的(de)疏水作用(yong)使(shi)(shi)富集相中(zhong)Cu(Ⅱ)的(de)含(han)量(liang)(liang)减小(xiao),使(shi)(shi)最(zui)终测量(liang)(liang)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)(du)(du)也(ye)变小(xiao)。试验选择1.0×10-3mol·L-15IPADAT溶(rong)(rong)(rong)液的(de)用(yong)量(liang)(liang)为(wei)0.25mL。

2.1.3 TritonX-114溶(rong)液的用(yong)量(liang)

    试验考察了10g·L-1 TritonX-114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量依(yi)次(ci)为0.4,0.6,0.8,0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4mL时(shi)对测定的(de)(de)(de)(de)影响。结果表明:随 TritonX-114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)用(yong)(yong)(yong)量的(de)(de)(de)(de)增加,溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)吸光(guang)度(du)逐渐增加;TritonX-114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量为0.9~1.3mL时(shi),溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)吸光(guang)度(du)稳定且达到(dao)最高;继续(xu)增大 TritonX114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量,溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)吸光(guang)度(du)逐渐减小。当 TritonX-114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量较小时(shi),Cu(Ⅱ)未能(neng)完全萃取;当TritonX-114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量较大时(shi),富集(ji)相中萃取剂含(han)量变高,稀释时(shi)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)黏度(du)变大,降低了Cu(Ⅱ)的(de)(de)(de)(de)含(han)量。试验选择10g·L-1 TritonX114溶(rong)(rong)(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)(yong)量为1.0mL。

2.1.4 水(shui)浴加热时间(jian)

    由于萃取(qu)剂(ji)是低(di)浊点的(de)非离(li)子表面活性(xing)剂(ji)TritonX-114,通(tong)过(guo)加热可以使反(fan)应能够(gou)快速有效

进行,节省反应时(shi)间。试(shi)(shi)验(yan)(yan)考察了在60℃水(shui)浴(yu)(yu)下(xia),加(jia)热(re)(re)时(shi)间依次(ci)为(wei)5,10,11.5,12.5,15,17.5,18.5,20min时(shi)对测定的(de)影响。结果表明:随(sui)水(shui)浴(yu)(yu)加(jia)热(re)(re)时(shi)间的(de)增加(jia),吸光度(du)逐渐增加(jia);水(shui)浴(yu)(yu)加(jia)热(re)(re)时(shi)间为(wei)13~19min时(shi),吸光度(du)稳定且达到最(zui)大(da)。试(shi)(shi)验(yan)(yan)选择水(shui)浴(yu)(yu)加(jia)热(re)(re)时(shi)间为(wei)15min。

2.1.5 水浴(yu)加热温度

    萃取剂 TritonX114的(de)浊点温(wen)(wen)度(du)(du)只有23 ℃,故采用水(shui)浴加(jia)热。试验考(kao)察了水(shui)浴加(jia)热温(wen)(wen)度(du)(du)为40~80℃时(shi)对(dui)测定的(de)影响。结果表明:随(sui)水(shui)浴温(wen)(wen)度(du)(du)的(de)升(sheng)高,吸(xi)(xi)光度(du)(du)逐(zhu)渐增加(jia);水(shui)浴温(wen)(wen)度(du)(du)达到60℃时(shi),吸(xi)(xi)光度(du)(du)达到最大;当水(shui)浴温(wen)(wen)度(du)(du)超(chao)过60℃时(shi),吸(xi)(xi)光度(du)(du)逐(zhu)渐减小。试验选(xuan)择水(shui)浴加(jia)热温(wen)(wen)度(du)(du)为60℃。

2.1.6 硝酸甲醇溶液的用(yong)量

    甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)能促(cu)使溶液(ye)在石墨(mo)管壁上分散(san)均匀,有利(li)于测(ce)定结果的(de)(de)稳(wen)定性(xing),故(gu)富集相(xiang)蒸干(gan)后(hou),用硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)(suan)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)溶液(ye)即稀(xi)(xi)释(shi)(shi)剂(ji)进行(xing)溶解。稀(xi)(xi)释(shi)(shi)剂(ji)的(de)(de)用量决定了溶液(ye)的(de)(de)黏度,稀(xi)(xi)释(shi)(shi)剂(ji)太(tai)多会使测(ce)定信(xin)号降(jiang)低,稀(xi)(xi)释(shi)(shi)剂(ji)太(tai)少会使溶液(ye)黏度变大,测(ce)定信(xin)号不稳(wen)定。试验考察(cha)了0.1 mol·L-1 硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)(suan)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)溶液(ye)的(de)(de)用量为 30~100μL时(shi)对(dui)测(ce)定的(de)(de)影响。结果表明:在硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)(suan)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)溶液(ye)用量过少的(de)(de)情况下(xia),吸光度很小。随(sui)硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)(suan)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)溶液(ye)用量的(de)(de)增(zeng)加(jia),吸光度逐渐增(zeng)加(jia);硝(xiao)(xiao)酸(suan)(suan)(suan)甲(jia)醇(chun)(chun)(chun)(chun)溶液(ye)的(de)(de)

用量(liang)(liang)为50μL时,吸光(guang)度(du)达(da)到最大(da),但是由于(yu)溶(rong)液(ye)(ye)的黏度(du)稍大(da),测定(ding)(ding)结(jie)果(guo)不稳定(ding)(ding);继(ji)续(xu)增加(jia)(jia)硝酸(suan)甲醇(chun)溶(rong)液(ye)(ye)的用量(liang)(liang)达(da)到70μL时,测定(ding)(ding)结(jie)果(guo)比较稳定(ding)(ding);再继(ji)续(xu)增加(jia)(jia)硝酸(suan)甲醇(chun)溶(rong)液(ye)(ye)的用量(liang)(liang),溶(rong)液(ye)(ye)中 Cu(Ⅱ)的含量(liang)(liang)越(yue)来越(yue)低,吸光(guang)度(du)快速降低。试验选择0.1mol·L-1硝酸(suan)甲醇(chun)溶(rong)液(ye)(ye)的用量(liang)(liang)为70μL。

2.2 干(gan)扰试验

    试验(yan)以50μg·L-1的(de)Cu(Ⅱ)标准溶液1.0mL为(wei)基底(di)进行浊点萃取,考(kao)察了常(chang)见(jian)离子对(dui)Cu(Ⅱ)浊点萃取效率的(de)(de)影响(xiang),当(dang)相对误差在±5%时,以下(xia)离(li)子的(de)(de)最 大 允(yun) 许 量 为(wei):1.25×105ng 的(de)(de) Na+ 、K+ 、Mg2+ 、Sr2+ 、Au+ 、La3+ 、Cl- 、NO3- 、Li+ 、Ba2+ 、Zn2+;1.00×105ng 的(de)(de) Ca2+ 、Cd2+ 、Pb2+ 、SO42- ;7.5×104ng的(de)(de) Zr4+;5.0×104ng 的(de)(de) Fe3+ 、Al3+ 、Ni2+;2.5×104ng的(de)(de)Ir3+ 、As5+ 、Pt2+ 、Mo6+ 、Ce4+;1.5×104ng的(de)(de) Cr3+ 、Rh3+ 、Mn2+ 、V5+ 、Ag+;5×103ng的(de)(de) Pd2+ 、Co2+ 、Bi3+ Hg2+;2.5×103ng的(de)(de)W6+ 。

2.3 标准(zhun)曲线和检出限

    按试验方法对Cu(Ⅱ)标(biao)准溶(rong)液系(xi)(xi)列进(jin)行测定,并绘制标(biao)准曲(qu)线(xian)。结果表明:Cu(Ⅱ)的(de)质(zhi)量浓度在1.0~14μg·L-1内与其(qi)对应的(de)吸光(guang)度呈线(xian)性(xing)关系(xi)(xi),其(qi)线(xian)性(xing)回归(gui)方程为(wei)狔(ni)=0.0374狓+0.341,相(xiang)关系(xi)(xi)数(shu)为(wei)0.9985。方法的(de)检出限(3狊(ju)/犽(ya))为(wei)0.216μg·L-1,富(fu)集(ji)倍(bei)数(shu)(浊(zhuo)点(dian)萃(cui)取后标(biao)准曲(qu)线(xian)斜(xie)率(lv)与未(wei)浊(zhuo)点(dian)萃(cui)取标(biao)准曲(qu)线(xian)斜(xie)率(lv)之比)为(wei)18倍(bei)。

2.4 样(yang)品分(fen)析

    采集某水库和(he)某村6# 坎的水样,过0.45μm滤膜后(hou),按试(shi)验方法稀释10倍后(hou)进(jin)行测(ce)定,并进(jin)行加标回(hui)收试(shi)验,结果见表2。


(文章来源:材料与测试网- >  >  > pp.890

xml地图 | sitemap地图
烟火里的尘埃
分享到:QQ空间新浪微博腾讯微博人人网微信
夏有乔木雅望天堂 300英雄 Without Me 法拉利 造梦西游3 起风了 觉醒年代 天使与龙的轮舞 雅阁 王牌对王牌 雷神 生死狙击 李敏镐美国男篮 两象打架一象劝和 女生创建救命文档我和我的祖国 地下城与勇士 逆天邪神 樱花 斗破苍穹 驻华美军暴行档案 东京奥运今日启幕 刺客伍六七 你的婚礼 极限挑战宝藏行 釜山行 帝霸 你好世界 德黑兰 刑侦日记 圣墟 樱花 猫和老鼠 狼行者 11省份有大到暴雨 5566 吴京谢楠 吴亦凡回应 武炼巅峰 穿越火线姐妹俱乐部 画江湖之不良人 格力研发空调发电 桂纶镁 帝霸 剑灵 丰田 逆天邪神 网恋被骗八百多万 熊出没 张哲瀚 非你莫属 王思聪微博 最强狂兵 赘婿 美好的日子 卫河鹤壁段决堤 李沁 | 下一页
Baidu
sogou
百度 搜狗 360